7.1、MDI Jade计算晶粒大小及微观应变—零基础入门教程

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MDI Jade是一种功能强大的软件，提供了计算晶粒大小及微观应变的功能。通过MDI Jade的计算晶粒大小及微观应变功能，用户可以利用晶体衍射数据进行晶粒大小和微观应变的分析。用户只需将晶体衍射数据输入MDI Jade，它就能自动进行晶粒大小和微观应变的计算，并给出相应的结果。MDI Jade利用先进的算法和模型，能够准确地分析晶体的晶粒大小和微观应变，帮助用户深入了解材料的微观结构和性质。用户可以通过计算结果，评估材料的晶体质量和晶粒尺寸分布，以及材料的应变状态和应变分布。MDI Jade的计算晶粒大小及微观应变功能提供了一种便捷的分析工具，帮助用户快速准确地获取材料的微观信息，并支持材料研究和工程应用。

MDI Jade计算晶粒大小及微观应变

由于粉末多晶衍射仪使用的是多晶（粉末） 样品，因此， 其衍射谱不是由一条一条的衍射线组成， 而是由具有一定宽度的衍射峰组成， 每个衍射峰下面都包含了一定的面积。如果把衍射峰简单地看作是一个三角形， 那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的高度有个专门名词， 称为“半高宽 ”，英文写法是FWHM 。如果采用的实验条件完全一样， 那么， 测量不同样品在相同衍射角的衍射峰的FWHM应当是相同的。这种由实验条件决定的衍射峰宽度称为“仪器宽度 ”。仪器宽度并不是一个常数，它随衍射角有变化。 一般随衍射角变化表示为抛物线形。

有些情况下， 我们会发现衍射峰变得比常规的要宽， 为什么呢？有多种因素引起这种峰形变宽。这里主要讲的有两种，即由于样品的晶粒比常规样品的晶粒小（对合金样品，严格地称为亚晶粒大小），导致倒易球大， 使衍射峰加宽了，另一种主要因素是由于材料被加工或热冷循环等， 在晶粒内部产生了微观的应变。之所以称为微观应变， 是因为这种应变在一个晶粒内部存在与宏观尺度上的应变对应。大尺度上的应变称为宏观应变， 需要采用其它方法来测量。 当然， 还有因为晶内的位错、孪晶等因素造成的线形变宽和线形不对称， 不在此这里研究。

这样，我们知道了仪器本来有个线形宽，由于晶块细化和微观应变的原因会导致线形更宽。 我们要计算晶粒尺寸或微观应变， 首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是， 这种线形加宽效应不是简单的机械叠加， 而是它们形成的卷积。所以，我们得到一个样品的衍射谱以后， 首先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW（S）。这个解卷积的过程非常复杂。但是， 因为我们在前面做了半高宽补正曲线， 并已保存了下来， 解卷积的过程， Jade 按下列公式进行计算。

式中D称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值。一般情况下，衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示， 或者是它们二者的混合函数。如果峰形更接近于高斯函数， 设为2， 如果更接近于柯西函数，则取D=1。另外，当半高宽用积分宽度代替时，则应取D值为 1。 D的取值大小影响实验结果的单值，但不影响系列样品的规律性。

因为晶粒细化和微观应变都产生相同的结果，那么我们必须分三种情况来说明如何分析。

（1）如果样品为退火粉末，则无应变存在， 衍射线的宽化完全由晶粒比常规样品的小而产生。这时可用谢乐方程来计算晶粒的大小。

式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数， 一般取K=1，λ是X射线的波长(nm) ，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。

计算晶块尺寸时， 一般采用低角度的衍射线， 如果晶块尺寸较大， 可用较高衍射角的衍射线来代替。晶粒尺寸在30nm左右时， 计算结果较为准确， 此式适用范围为 1-100nm。超过100nm的晶块尺寸不能使用此式来计算，可以通过其它的照相方法计算。

（2）如果样品为合金块状样品，本来结晶完整，而且加工过程中无破碎，则线形的宽化完全由微观应变引起式中 Strain 表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。

（3）如果样品中同时存在以上两种因素， 需要同时计算晶粒尺寸和微观应变。 情况就复杂 了， 因为这两种线形加宽效应也不是简单的机械叠加， 而是它们形成的卷积。使用与前面解卷积类似的公式解出两种因素的大小。由于同时要求出两个未知数， 因此靠一条谱线不能完成。 一般使用Hall方法：测量二个以上的衍射峰的半高宽FW（S），由于晶块尺寸与晶面指数有关， 所以要选择同一方向衍射面， 如（111）和（222），或（200）和（400）。

以

为横坐标， 作   

图， 用最小二乘法作直线拟合， 直线的斜率为微观应变的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。

我们已经知道原理了，下面我们开始讲解操作过程：

（1）以慢速度， 最好是步进扫描方式测量样品的两个以上的衍射峰（最好是同一方面的二级衍射）。

（2）读入 Jade，进行物相检索、扣除景和 K“2、平滑，全谱拟合。

（3）选择菜单“Report-Size & Strain Plot”命令，显示计算对话框。

（4）根据样品的实际情况在 Size only, Strain Only, Size/strain 三种情况下选择一种情况。

（5）调整D值。

（6）查看仪器半高宽补正曲线是否正确。

（7）保存，其中 Save 保存当前图片， Export保存文本格式的计算结果。

使用说明：

使用这种方法计算的是平均晶粒尺寸，这是因为实际上， 不同晶面的尺寸是不同的， 计算结果是各衍射方向晶粒度的大小。如果需要计算单一晶面的晶粒尺寸， 可以使用窗口中的“计 算峰面积”命令，显示直观。

如果要分别计算多个晶面的晶粒尺寸，则在上面的拟合完成后，选择菜单“Report-Peak Profile Report”命令，在打开的列表中显示了各晶面的晶粒尺寸（XS）。

Hall   方法是一种近似函数法，这些函数就是e − ax    、

的组合， 不同的组合对应了不同D值， D值到底应当取多大，是谁也不知道的，只有凭经验来取值， 一般情况下， 通常取

的组合。 作者曾按三种不同卷积函数组合计算了一组加工态合金样品的亚晶块尺寸和微观应变数据。发现它们是有较大差异的。但总的规律没有不同。

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